上海徐汇热电偶校准-第三方仪器计量机构
世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
（1）校准仪器，计量仪器，校正仪器，校验仪器，检定仪器
（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。本报告研究的数字压力检测仪器仪表准确度范围在0.1%-0.05%，包括省市级计量院所的压力仪表、县级市部分计量院所的压力仪表以及县级部分计量院所的压力仪表。另外，随着中国校准市场的开放，已经有大量立的校准机构存在。粗略估算，我国计量院所及立校准机构数字压力检测仪器仪表2011年的市场容量约为1.8亿元。 本报告研究的数字压力检测仪器仪表准确度范围在0.1%-0.05%，包括省市级计量院所的压力仪表、县级市部分计量院所的压力仪表以及县级部分计量院所的压力仪表。另外，随着中国校准市场的开放，已经有大量立的校准机构存在。粗略估算，我国计量院所及立校准机构数字压力检测仪器仪表2011年的市场容量约为1.8亿元。
自小时候到现在，在各种场合你都被告知准时很重要。现在，有了铯原子，全世界各个地方的时间都能保持准确，准确到让我们感到需要重新思考时间是什么。而且我们发现计时技术中存在一个奇怪的缺陷。事实上是在近些年来人们才意识到准确及时的重要性。并不是我们的祖先不需要知道时间，他们当然需要。几千年来，人类制造出多种多样的仪器来衡量时间的流逝。 但事实是直到175年前，在那之前的几千年里，人们对于时间的定义来源都是太阳。不管走到哪里，你总能认出什么时候是正午。晴天里只要看一眼天空或者看一下日晷，你就能知道时间。
这座钟位于布里斯托，钟上仍旧有两根分针，两者表示的时间相差十分钟
然而“铁路时间”逐渐成为了英国很多地方的时间标准，而且在世界上其他后来修建铁路的地区大多数都采用了“铁路时间”的标准。但你可能要问，这些与铯原子有什么关系？答案是只要你有一个远程操控的网络，计时的对于时间的同步是至关重要的。而且所需要的传输速度越快，计时的度就越重要。因此在现代社会，信息以近乎光速的速度在线路中或者空中传播，计时度就更加重要。而铯原子的作用是大幅度改进了时间计量的标准。近我去了一趟英国计时技术的故乡。并不是格林尼治，而是位于伦敦郊区特丁顿（Teddington）的英国国家物理实验室（National Physical Laboratory）。在一个工业园区里立着一些办公大楼，墙壁上的玻璃闪闪发光。就是在这些大楼里，科学家们正在进行的科学探索。1930年正是在英国国家物理实验室，物理学家Louis Essen制作出了世界上个石英闹钟，它的精度在当时是高的，同时也预示着铯原子钟的到来。石英钟利用了一个原理：如果对石英晶体通电，石英晶体会以的频率振动。这种频率叫作共振频率，地球上每个物体都有其共振频率。据说当一个女高音唱到她的高音时，那个声音能让一个香槟杯碎掉，这就是因为声音达到了杯子的共振频率。这也就是1831年兰卡夏郡Broughton的吊桥倒塌的原因。在桥上走过时，行进步子的频率无意中达到了吊桥的共振频率，使得吊桥发生剧烈震动，造成螺丝断裂桥体倒塌。自那以后，会警告他们的士兵在经过吊桥时要打乱脚步。
这一切随着世界上条铁路线的开通而改变了，这条铁路就在这里，在英国。在那之后人们都知道伦敦的正午比布里斯托（Bristol）的正午早10分钟，这是一个的值，它是阳光走过两座城市之间的经度差所需要的时间。计时系统出现错误导致的将不只是乘客会误车。由于计时偏差导致的危险事件甚至火车事故越来越多。1840年11月，英国西部铁路公司（Great Western Railway）解决了这一问题，他们使用了一个叫“铁路时间”（Railway Time）的计时系统。系统内所有城市的时间都是伦敦时间，这是次人们根据一个标准将不同地点的时间同步起来。此举引起了很大争议。突然间，格林尼治天文台（Royal Observatory）就可以从遥远的格林尼治控制你的时间系统。埃克赛特大学的校长拒绝将学校大教堂的时钟调整至英国西部铁路公司所要求的时间。布里斯托采用了一个折中的方案：时钟上有两个分针，一个显示当地时间，一个显示“铁路时间”。
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（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。织物平磨仪用于各种织物受轻微压力情况下的起球程度及细簿类棉、麻、绢丝机织物耐磨损性能和起球等级的方法测定。
电子秤（英文名：electronic balance）是衡器的一种，是利用胡克定律或力的杠杆平衡原理测定物体质量的工具。按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。
电子秤主要由承重系统（如秤盘、秤体）、传力转换系统（如杠杆传力系统、传感器）和示值系统（如刻度盘、电子显示仪表）3部分组成。气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具，其中包括：便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类，气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。
一般认为，气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的，也就是说，凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器，不管它是用物理方法，还是用化学方法。比如，检测气体流量的传感器不被看作气体传感器，但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器，尽管它们有时使用大体一致的检测原理。报警器是一种为防止或预防某事件发生所造成的后果，以声音、光、气压等形式来提醒或警示我们应当采取某种行动的电子产品。报警器(alarm) ，分为机械式报警器和电子报警器。随着科技的进步，机械式报警器越来越多地被的电子报警器代替，经常应用于系统故障、安全防范、交通运输、医疗救护、应急救灾、感应检测等领域，与社会生产密不可分。如：门磁感应器和煤气感应报警器。培养箱，是指温度可控的，主要用于培养微生物、植物和动物细胞的箱体装置，有的具有制冷和加热的双向调温系统，是生物、农业、医药、环保等科研部门的基本实验设备，广泛应用于恒温培养、恒温反应等试验。培养箱的特点主要有：箱体采用聚氨酯等泡沫塑料作为隔热材料，对外源冷、热都有较好的隔绝能力；内腔多采用不锈钢制作，有较强的抗腐蚀能力；具有加热、制冷以及自动温控装置.能灵敏地调节箱内温度。干燥箱是根据干燥物质的不同，分为电热鼓风干燥箱和真空干燥箱两大类，现今已被广泛应用于化工，电子通讯，塑料，电缆，电镀，五金，汽车，光电，橡胶制品，模具，喷涂，印刷，医疗，航天及高等院校等行业。庞大的市场需求，使得干燥箱的品种多样化，产品的构造质量也不尽相同，为使人们更清晰地了解干燥箱，以一双慧眼去辨别干燥箱的质量。温度计是可以准确地判断和测量温度的工具，分为指针温度计和 数字温度计。根据使用目的的区别，已设计制造出多种温度计。
2020年10月16日，国家药监局在其网站发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》。《通知》明确要求，自2026年1月1日起，我国将全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。热电偶（thermocouple）是温度测量仪表中常用的测温元件，它直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，通过电气仪表（二次仪表）转换成被测介质的温度。各种热电偶的外形常因需要而极不相同，但是它们的基本结构却大致相同，通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要部分组成，通常和显示仪表、记录仪表及电子调节器配套使用。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。，我们要知道移液管与移液器按照各自的计量标准（JJG 196与JJG 646）标定（校准）的方法是完全一样的，即使用称重法对移液体积进行标定。
标定的操作大致描述如下：
1、在恒温恒湿环境下，将称量容器在分析天平上去皮；
2、吸取标称量程（即大量程）的蒸馏水，注入称量容器称重得到排出蒸馏水的重量Δm；
3、 在对应水温下将蒸馏水的重量Δm使用水的Kt值换算成体积，即V=Kt*Δm。Kt值的公式可以查看相应的计量标准。从公式中可以知道Kt值的主要影响因素为水的密度。
其次，从测量方法上来看，移液管与移液器标定体积的方式几乎是完全一样的，如果标称精度一致，真实操作蒸馏水以外的液体时精度表现是否完全一致呢？答案是否定的。
为了理解这一点我们需要知道移液管和移液器的结构与吸液原理的差异。移液管为简单的物理结构，一般为玻璃材质，以刻度确定体积。标定对应体积的对应刻度时，采取的方法即上述校准方法，对应体积的蒸馏水对应的质量是一定的，那么如果吸液后排出的蒸馏水的质量是“正确的“，代表吸液后排出蒸馏水的体积是”正确的（达到了标称值所允许的误差范围以内）“，那么吸液时蒸馏水所在凹液面的低点所代表的吸液体积是”正确的“，这个点也就是相应体积的刻度所在。一旦这个点确定了，就物理地确定了移液管内部的容积，这个容积之后几乎不随外部因素，比如液体密度，气压等因素变化而变化。
通常意义上的移液器为空气活塞式移液器，当移动移液按钮时，内部的活塞位置发生变化，进而产生负压，从而将液体吸入吸头内。吸液体积的确定是由内外压差和一系列其他的因素决定的，但是主要决定因素是内外压差。当标定时，如果吸取的蒸馏水排出后的质量是“正确的“（称重法），代表吸液后排出的蒸馏水的体积是“正确的（达到了标称值所允许的误差范围以内）”，那么代表了吸液的体积是“正确的”。因此，用蒸馏水确定了一把移液器的移液体积时，实际确定的是移液器内外压差以及一系列其他因素的综合作用正好能够吸取正确体积的蒸馏水。
这时，就很好理解，移液器在吸取不同类型液体，以及在不同环境条件下时，表现会有明显的不同。比如当环境条件没有变化，即压差是恒定的情况下，如果液体的密度不同于蒸馏水，即同等体积液体的质量不同于蒸馏水时，为了平衡内外压力，必然吸液的体积会有所不同。我们举个不太严谨的栗子来验证这一点。看一下结果如何？1、仪器与试剂
（1）仪器
使用10 mL刻度移液管一支；
10 mL移液器一支；
HandStep® Touch电子连续分液器一支；
移取75%的乙醇排至同一个10 mL A级容量瓶。
注：所有仪器均来自于德国BRAND，如图1所示。
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图1 从左至右分别为BLAUBRAND®刻度移液管（左一），Transferpette® S移液器（左二），HandStep® Touch电子连续分液器（右二），BLAUBRAND®容量瓶（右一）
（2）试剂
75% 乙醇。
2、实验步骤
步骤一、为了减少乙醇蒸发对实验的影响，制造合适实验环境。
我们把整个实验环境用塑料台布罩住，如图2所示，并将75%乙醇倒在烧杯中置于测试环境超过2个小时以尽可能饱和环境中乙醇的分压，降低操作时乙醇的蒸发速率。
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图2 实验环境
步骤二，对比用移液管（左）和移液器（右）分别吸取10 mL 75% 乙醇排入同一个容量瓶，如图3所示。
从图3可以看出，在相同条件下，吸取10 mL 75%乙醇排入同一个容量瓶，移液器比移液管明显多一些。我们知道乙醇的密度低于蒸馏水，即乙醇比水轻。因此在移液器内外压差一定的情况下，吸取乙醇的体积会比吸取水的体积更多。而移液管标定时直接标记的就是体积，因此，移液管吸取乙醇并排出之后的体积相比水的差异非常之少。排入容量瓶之后的结果验证了这一点。当然，由于乙醇的高挥发性，以及其他影响移液器吸液的因素存在，乙醇相比水的密度差异并不是完全按比例体现在移取体积差异上。
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图3 用移液管（左）和移液器（右）分别吸取的10 ml 乙醇结果对比
从上面的分析和实例来看，移液管确定体积的原理更直接，因此一般来说在相同标称精度之下，移液管相对移液器会有更优的实际移液精度表现。当然，影响移液管和移液器移液精度的因素有很多，我们并不能一概而论地说在任何情况下对于任何液体，标称精度相同的移液管实际移液精度表现都优于移液器。
我们上面比较的移液器为实验室常见的空气活塞式移液器。然而，还有另外一种移液器类别——外置活塞移液器。从吸液排液原理上来说，外置活塞移液器在移取高挥发，高粘度的液体时，表现会优于空气活塞式移液器。我们在进行本次比对实验时，结合移液管与空气活塞式移液器的实验结果，也使用了外置活塞原理的HandyStep Touch的移液模式做了一个比对。
步骤三、HandyStep® Touch配合10 mL PD吸头吸取10 mL 75% 乙醇排入一个10 mL A 级容量瓶，结果如图4所示。
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图4 使用HandyStep® Touch配合10 mL PD吸头移取10 mL 乙醇结果
结果表明，精度表现优于同量程的空气活塞式移液器。
诚然，移液器的量取范围更小，移液器的使用更为便捷，移液器的移液方式也更易于掌握，但是不可忽视的是移液器不论在精度定义还是在实际工作表现中，都不能完全与移液管相提并论。当然，提高移液器移液精度还有很多办法，比如使用低吸附吸头，比如就不同液体对于移液器进行再校准，比如使用外置活塞移液器。但是，总体而言，移液器的优势更多地体现在方便性与更小的量取范围上。
在实际工作中，应该根据实际的工作需要来决定使用移液管还是移液器进行液体的量取，如果是精度不能妥协的实验，恐怕移液管，尤其是胖肚移液管是，反之，实验速度与效率如果是考虑的要素，则移液器当仁不让。偏差调查中常见8大问题
偏差调查是任何GMP组织中重要的质量活动之一。在FDA和其他监管机构发布的观察、警告信和同意令中，它们也一直处于常被引用的问题列表的。(“无论批次是否已经分发，都没有审查[任何无法解释的差异][批次或其任何部件没有达到任何规格]。”)
显然，许多组织在偏差调查的编写和管理方面仍有改进的余地。以下几节列出了公司在进行偏差调查时所犯的常见错误以及如何避免这些错误。
1.不利用历史数据进行持续改进
随着时间的推移，通过调查收集到的信息包含了大量的数据，可用于不断改进、提高生产力和减少调查的再次发生。不幸的是，许多组织每年只审查这一数据一次，而且有些敷衍了事。一个良好的趋势过程是监测和积极应对发展中问题的一个重要因素。跟踪调查数据(根本原因、功能组、单元操作)将有助于持续监控设备中按产品、流程区域和功能组等发生的事件类型和根本原因。制定标准事件类别和可采取行动的根本原因清单，以便趋势偏差和调查数据。这份清单可以超过200份或更多，可以帮助调查人员以可诉的方式写出他们的根本原因。
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2.把人为错误作为根本原因
这是监管当局在其意见中引用的共同结论。将人为错误反复声明为根本原因是一个迹象，表明您的组织没有兴趣和/或资源来寻找真正的根本原因，并纠正重复出现的根本问题。人的错误可以是一个根本原因范畴，但它很少是真正的和可行动的根本原因本身。真正的根本原因通常是在其他领域，如程序(“步骤x.x不明确”)、培训(“由于SOP没有列入培训课程而没有被分配关于程序的培训”)、环境或机器(“设备设计和布局不当”)。
重要的是找到一个真正的、潜在的根源，并以可操作的方式描述它，以防止再次发生，并减少今后与人类错误相关的事件的数量。这类事件在生产力损失、合规和劳动力成本以及调查不合格行为所需的人力资源等方面给行业造成了惊人的损失。对于大型制药公司来说，偏差的平均成本高达数万美元。防止人为错误的再次发生不仅节省了组织的资金，而且降低了合规问题的可能性，包括监管结果。一些质量系统将不允许将人为错误用作根本原因，以防止组织无法识别和解决错误背后的真正根源(见下面的错误#3)。
例如，在许多(但肯定不是所有)人为错误事件中，所涉及的员工可以在错误变成偏差之前检测到错误。因此，在这种情况下，“发现问题的能力不足”可能是可采取行动的根本原因。由此产生的CAPA(纠正和预防行动)将是咨询或额外培训，是提高个人检测和修复错误的能力，或其他工作辅助或改进人机界面(HMI)，使操作者能够及时更好地发现问题，以防止出现偏差。仅仅就“注重细节”或“GMPS的重要性”进行咨询，作为一个立的CAPA来说，是不具体的，也是不够的。如果有人不理解GMP的重要性，他们就不应该在GMP环境下工作，而且他们肯定需要更多的培训。
3.没有找到可能的根本原因
导致根本原因的调查百分比-是衡量质量体系健康的一个很好的指标-这个百分比越高，越好。根本原因是多方面的。没有投入足够的时间和资源是其中之一。然而，各组织作出足够的努力，收集所有必要的事实和信息，但仍然找不到根本原因，这是非常普遍的。有时，这是调查人员技能的直接结果-他们可能没有受过充分的培训，或对所涉问题缺乏技术上的掌握。
然而，令人惊讶的是，调查得出的结论也令人惊讶，即无法查明“确定的”根本原因，尽管有所有必要的资料，而且结论是显而易见的。对事实的错误解释或不现实的确定性概念可能会使调查无法找到可能的根本原因。没有任何监管标准要求所有调查结论都是确定的。一个可能的根本原因是以调查为基础并以现有数据和资料为依据的，这就足够了。对于手头的问题，应该选择合适的RCA(根原因分析)工具。对于更困难的调查，Kepner-Tregoe或is-不是分析，通常可以从一系列不一致的事实中找出具挑战性的可能的根本原因。
4.找不到真正的根源
世通仪器检测可提供一下服务：世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
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（2）仪器校准，仪器计量，仪器校正，仪器校验，仪器检定，仪器外校，仪器检验。仪器校验
（3）设备校准，设备计量，设备校正，设备校验，设备检定，设备外校，设备检验，设备校验
（4）量具校准，量具计量，量具校正，量具校验，量具检定，量具外校，量具检验，量具校验
（5）测试仪器校准，测试仪器计量，测试仪器校正，测试仪器校验，测试仪器检定，测试仪器外校，测试仪器检验，测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，但是如何配制。选择配制的方法不同，分析结果特别是保留时间，是会有显著差别的。
液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液，水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同，而产生流动相的差异，影响了色谱图和分析结果。一般来说，溶剂的混合按体积比（V/V）或重量比（W/W）进行。溶液的体积因温度而变化，所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂，但由于操作较麻烦，通常多用体积比混合。只要没有特别标明，就可按体积比进行混合，但在特殊情况下，如胺类粘度高的溶液混合时，有时用重量—体积比（W/V）的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时，尽量选用流动相中含有的比例较大的成分，以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。
b、流动相与样品不产生化学反应，选用流动相配置对色谱峰影响小。
c、流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时，选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。
流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。
系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡；气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率，检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂（如，甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。
常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。
（1）氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。
（2）真空脱气：也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法，贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。
（3）超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），关于超声时间问题众说纷纭，各实验室内5～30分钟不等，一般来说流动相组成为无机（缓冲盐溶液）时，5～15分钟即可，流动相为是水和有机容积混合时，超声时间要相对长一些，这个方法只能除去30%的溶解气体，时间的延长不和效果成正比，且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响，一般来说影响不大，15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。
（4）加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。
综合来说，用真空抽滤后，再用超声脱气还是常用的办法，用氦气的方法是效果好的办法，而在线脱气本身也是真空脱气，但它可以放到仪器上使用，是一种性的办法。
A.离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。
B.在线（系统内）脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤，如果使用固体化学试剂（缓冲盐）配制流动相，过滤特别重要，不能让固体微粒污染泵，阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择（反光面朝上），过滤水溶性流动相时（如甲醇/水），先用1～2mL甲醇润湿过滤膜，有助于快速抽滤。
用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子，后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗，不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要，可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，以供分析测试工作者参考！
定量分析的样品磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光（将影响分析精度）处理应事先说明。为测试方便和节约机时，样品应先切成小薄片，不能切割制样，先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。
送检样品为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。
送检样品为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理，后由实验室进行临界点干燥处理。
由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约一周左右）。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g（视其密度和衍射能力而定）；块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面；薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45px × 45px。（1）尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；
（1）送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱＞5 mg，13C谱>15 mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
（1）试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如，C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大；如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能每个组分都出峰，常规测定的样品量约为1～10皮摩尔/微升。
（2）样品的溶解性
被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
（3）纯度
为取得的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
（2）仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。
样品量：单次检测无机或有机材料不少于20 mg，药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件（包括：检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等）。
（3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）。
（2）样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如，样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；
（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
由于该仪器是高分辨型电镜，为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点，目前主要接受材料领域的样品。
观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。
对含水份较多的生物软组织样品，要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理。后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大（≤5×5×2 mm较适合）。
液体样先浓缩干燥。分析的样品是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品喷涂一层碳膜。
送检样品为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1～0.4 mm，即晶体对角线长度不超过0.5 mm（大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力）。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询：陈工（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建，安徽，浙江，江西等等）均可上门检测，校准证书带CNAS，出证书快，证书可加急，(主要业务:仪器计量，仪器校准，仪器检测，仪器校验，仪器外校，仪器校正，仪器测量，仪器测试，仪器标定，仪表计量，仪表校准，仪表检测，仪表校验，仪表外校，仪表校正，仪表测量，仪表测试，仪表标定，量具计量，量具校准，量具检测，量具校验，量具外校，量具校正，量具测试，量具测量，量具标定，器具计量，器具校准，器具检测，器具校验，器具外校，器具校正，器具测量，器具测试，器具标定，设备计量，设备校准，设备检测，设备校验，设备外校，设备校正，设备测量，设备测试，设备标定，仪器检验，仪表检验，量具检验，器具检验，设备检验)报价流程：发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。标准规程是检测、判定的依据，要采取多种渠道，及时收集新标准，确保检测工作所依据的标准版本现行有效，同时对新、旧标准应加以分析比较，并按标准规程的新要求，做好仪器设备改造、配置以及新标准的贯标等基础工作。
为此有必要对所管辖区的实验室制定出基础的技术标准配备规范，明确所辖业务的各类试验应该配备的基本技术标准，确保主要业务标准配备覆盖面达到，实现以标科研、以标实验，大限度地避免因实验设计缺陷而造成的质量事故。
在实验室标准宣贯方面要做好落实工作，一是抓标准配备、宣贯，二是抓标准的检查、更新，确保试验工作有标可依，规范有序。试验用样品的状态应符合标准要求。
1、样品要有代表性，抽样采取随机抽取的方法进行。
比如：钻井泥浆、水泥类试验检测规定，袋装水泥要从该批不少于20袋水泥中任取等量样品，总量至少12kg，那种一次性提取半袋或整袋水泥作为试验样品，不符合标准要求，也是不可取的。
2、试样的数量关系到试验结果的准确性，数量过少，试验带来误差增大，故标准对材料试样的数量都有要求。在实际试验工作中，要加强试验数量的控制。标准要求做平行试验的，应等分样品分别试验，如只做一次试验，就拼凑数据出报告，是应严格禁止的。
3、试样的尺寸关系到试验结果的准确性，试样的尺寸要满足标准要求。
例如，在井下工具拉压扭试验采用的《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)中明确了金属材料样品的尺寸(长度)，如果样品的长度不符合标准要求，仅仅靠调节材料试验机上下钳口位置来完成试验，显然是不符合规范要求的。仪器设备及各种计量器具是检测工作中基本的工具，它的完好程度和准确度将直接影响检测数据的准确性，同样影响到对工程质量的评判。
1、对计量标准器具的控制，实验室计量标准器具或校准装置的建立、更换、封存与撤销，应建立内容完整的技术档案，并符合JJF1033《计量标准考核规范》的有关程序规定。计量标准器具周检率为，符合JJF1033的要求。
2、对国家明确规定的强制性计量检定的试验仪器设备，全部送检并及时送检，检完后对校准的器具进行复核，检查校准数据是否符合使用要求。
3、对部分不属强检范围，国家又尚未制定校准规范的试验仪器设备，应依据仪器说明书、相关技术规范、相关计量检定规程等自行制定校准规范，作为定期自行校准的依据，控制好计量数据的精度。如：水泥抗压夹具、水泥试验筛通常也自行进行校验，否则对检测结果同样有着很大的影响。
4、除了检定(校准)之外，还应注意仪器设备及各种计量器具平时的定期保养与检查
如，每月检查水泥搅拌机叶片与锅之间的间隙，发现问题，立即停用，经计量部门重新检定(校准)并符合要求后才能使用。实验室应建立相关制度，从标准物质与标准材料的选购、验收、存放、发放、使用以及废弃标准物质处理等全过程进行有效控制，标准物质在有效期内使用，确保其定值准确度、均匀性、稳定性等计量性能满足检测要求。
目前假冒伪劣产品较多，为了购买到的标准物质和标准材料，应选择有资质和能力的服务方，并获得相应的资质和能力的证明性文件。对一些长期、重要供应商建立合格供方名录，以这些供应商作为固定用户，从而试验用材料的相对稳定性。如建筑试验用的标准砂，一般一个地区只有一家是销售商，在购买标准砂时，一定要向销售商索取销售授权书和合格证书，不要为便宜去买一些假的标准砂，进而影响试验的工作质量。温度和湿度对一些材料的性能有一定的影响，故在标准中对材料测试时的环境条件有明确规定，遵守。
如：热采水泥堵窜室内试验《水泥胶砂强度检验方法(ISO)法》(GB/T17671-1999)规定，试体成型时试验室温度应稳定保持在20℃±2℃，相对湿度不低于50%;试体带模养护箱温度保持在20℃±1℃，相对湿度不低于90%;试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。为加强试验室的温、湿度控制，试验室可根据自身条件建立一套温湿度控制系统和控制措施，有条件的单位尽可能采用自动温、湿度控制系统。在材料力学性能检测试验中，加荷速度的快慢对检测结果有一定的影响。一般加荷速度较快，试件的变形滞后于加在其上的荷载，测出的强度值材料固有的强度。如井下工具缸体检测中加荷速度较快，屈服强度和极限强度会有所提高。但在实际试验工作中，有的检测人员忽视了加荷速度，在不了解加荷速度大小时随意加荷检测，或者不严格按照标准规定的加荷速度进行检测，致使检测结果失去可比性、真实性。
例如，检测人员掌握加荷速度是通过每秒荷载增加多少牛顿(N/S)来控制的，而有的标准给出的是每秒应力的增加(MPa/S)，这就需要根据试件的实际尺寸加以换算，以便控制试验加荷速度。在实际工作中，检测人员应熟练操作试验机，确保试验的速度符合标准的要求，同时加荷应保持连续均匀，直至测出所需荷载值。试验工作中应通过重复试验、比对试验、能力验证等方法来抵消试验误差对试验结果的影响，提高试验室工作质量。
1、重复性是由同一个试验室在基本相同的情况下，用同一样品试验所得试验结果的误差。
例如，水泥抗压强度试验方法的重复性是由同一个试验室，在相同的操作人员，相同的标准砂，较短时间间隔内，用同一样品所得试验结果的误差来定量表达。对于28天抗压强度的测定，一个合格的试验室在上述条件下的重复性以变异系数表示，要求在1%～3%之间。
2、试验室内的比对试验是试验室的不同人员，使用相同的仪器设备，用同一样品试验所得试验结果的比较。试验室内的比对试验具有易操作，且利于提高试验人员的检测能力。
3、通过试验室间的比对试验可以消除试验室的系统误差，这一误差是重复试验、同一试验室由不同人员操作的比对无法消除的。通过此比对，找出发生偏差的原因，及时纠正与改进因操作、温湿度环境条件及设备因素等引起的各种偏差。
4、要真正使试验室内部质量得到有效控制，检测能力上一个台阶，在通过比对改进之后，好参加国家实验室认证认可机构的能力验证试验，只有通过能力验证，才能了解自己在该检测项目中的真实水平，发现问题，采取措施，及早纠正和整改。